Electrodos de transducción serigrafiados con micropatrones asistidos por ablación láser para aplicaciones de detección

Scientific Reports volumen 12, Número de artículo: 6928 (2022) Citar este artículo

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En este trabajo presentamos un método sencillo para la fabricación de varios electrodos de transducción capacitiva para aplicaciones de detección. Para preparar los electrodos, se produjeron anchos de línea de hasta 300 \(\upmu\)m sobre un sustrato de polimetilmetacrilato (PMMA) utilizando una máquina de grabado láser de taller común. Las geometrías preparadas con el proceso de ablación láser se caracterizaron mediante microscopía óptica para comprobar su consistencia y precisión. Más tarde, las geometrías se recubrieron con una capa de detección decorada con celulosa porosa de polímero funcional para detectar la humedad. Los sensores resultantes se probaron a varios niveles de humedad relativa (HR). En general, los sensores con sensibilidades que oscilan entre 0,13 y 2,37 pF/%HR produjeron una buena respuesta de detección. En condiciones ambientales se notó el tiempo de respuesta de 10 s para todos los sensores fabricados. Además, los resultados experimentales muestran que la sensibilidad de los sensores fabricados depende en gran medida de la geometría y, al cambiar la geometría del electrodo, se pueden lograr aumentos de sensibilidad de hasta 5 veces con la misma capa de detección. Se espera que la simplicidad del proceso de fabricación y la mayor sensibilidad resultante de los diseños de electrodos permitan la aplicación de los electrodos propuestos no solo en sensores de calidad del aire sino también en muchas otras áreas, como sensores táctiles o táctiles.

Numerosas técnicas de fabricación han sido reportadas en la literatura para formar esquemas de transducción para sensores que logran nuevas funcionalidades, capacidades y respuestas de dispositivos superiores. Sin embargo, la mayoría de las técnicas requieren procesos complicados e instalaciones costosas para fabricar tales sensores. Por ejemplo, el proceso de fotolitografía de los sistemas microelectromecánicos (MEM) convencionales, que es un enfoque de arriba hacia abajo para fabricar electrodos de detección, requiere un proceso de grabado químico y de sala limpia1,2. El proceso general conduce al desperdicio de productos químicos, plantea problemas ambientales3,4,5 y la personalización en el diseño del electrodo suele ser costosa, ya que el costo del producto depende en gran medida de la escala y el tamaño del lote de fabricación. Por lo tanto, la impresión sin contacto y la impresión con contacto, que no requieren la provisión de una sala limpia, han ganado interés recientemente para las actividades de I+D. La impresión por contacto se usa ampliamente en la industria del papel y en los medios impresos. La ventaja de estas estrategias de impresión es su alto rendimiento con precisiones de hasta 50 \(\upmu\)m de características impresas. Generalmente, todos los métodos de impresión por contacto utilizan tecnología de rollo a rollo para imprimir el patrón en el sustrato6,7,8. Sin embargo, el control de registro de interconexión, debido a las estrechas tolerancias y la naturaleza elástica del sustrato a alta velocidad y presión, es de naturaleza compleja. Para la producción de gran volumen, el costo de las funciones impresas a través de la tecnología de rollo a rollo es más económico que el método de impresión sin contacto. Sin embargo, para lotes de producción pequeños o impresiones personalizadas, el costo por artículo es mucho más alto que la impresión sin contacto. Entre la impresión sin contacto, la impresión por inyección de tinta se ha utilizado ampliamente para aplicaciones electrónicas impresas debido a su bajo costo de capital y disponibilidad generalizada. Además, en comparación con la tecnología de impresión de rollo a rollo, la impresión con patrones personalizados se puede realizar fácilmente con la capacidad de imprimir características o entintar de forma aditiva en las características previamente impresas. Las técnicas de inyección de tinta térmica y piezoeléctrica requieren una formulación de tinta, que debe ser compatible con el proceso de impresión. La tinta a menudo se degrada en el proceso de impresión de inyección de tinta térmica si está compuesta de material susceptible a la degradación térmica; además, la tinta de alta viscosidad no se puede utilizar con impresoras de inyección de tinta piezoeléctricas9,10. La serigrafía para una configuración sencilla de I+D basada en laboratorio parece ser una posible solución para fabricar electrodos de transducción a un coste mucho más económico en comparación con los procesos de fabricación mencionados anteriormente. La serigrafía requiere una plantilla y, aunque el proceso es simple, la personalización de bajo costo de los electrodos de transducción es un gran problema y el proceso implica esparcir una gran cantidad de tinta sobre la malla. Para eludir los problemas antes mencionados, un proceso de ablación láser simple para serigrafía de tinta conductora parece ser una ruta más fácil para la fabricación de electrodos de transducción. El proceso de ablación por láser de la máquina de corte por láser comercial no solo proporciona una fácil implementación de los electrodos de transducción, sino que también genera menos desperdicio de tinta en comparación con la serigrafía convencional de tinta. En este trabajo, se forman estructuras capacitivas impresas para detectar el comportamiento electroquímico del analito mediante la técnica de ablación láser. La ventaja de los sensores capacitivos es que consumen poca energía, son menos susceptibles a la radiación, tienen buena sensibilidad y brindan una respuesta rápida11,12,13,14,15,16. El diseño más conocido para medir la respuesta capacitiva es un electrodo de placa paralela (PP) donde los terminales eléctricos están aislados por un material dieléctrico17,18. Para aplicaciones de detección y particularmente en sensores capacitivos de película delgada, los electrodos interdigitados (IDE) son quizás los electrodos más ampliamente utilizados, principalmente debido a su diseño simple, modelado analítico y numérico19,20,21,22.

Los componentes básicos de un sensor electroquímico son la capa de detección, los electrodos de transducción y el sustrato. La capa de detección atrae el analito al someterse a quimioadsorción, lo que genera la señal eléctrica detectada por el circuito de lectura. La tasa de adsorción dicta la respuesta del sensor donde el ciclo de desorción se atribuye a la recuperación de la capa de detección. La capa de detección puede ser una sola capa, bicapa o capa compuesta. En la figura 1 se presenta un diseño de sensor típico. Los electrodos de transducción pueden tener diferentes formas o geometrías, como indigitados o meandros, que proporcionan la señal mejorada para los esquemas de detección capacitivos y resistivos23.

(a) Mecanismo de detección típico de un sensor electroquímico. (b) Formas geométricas de los electrodos de transducción.

La detección capacitiva se ha utilizado comúnmente para sensores de humedad con condensadores de referencia para mitigar la deriva debido a la interferencia térmica. Sin embargo, estos dispositivos son complejos debido a la inclusión de componentes adicionales24,25. También se utilizan otros métodos, como el calentamiento del sustrato, para acortar o aumentar la recuperación de dichos sensores26. No obstante, con la selección adecuada de las capas de detección, la geometría del electrodo y el sustrato adecuado, se puede fabricar un sensor ambiental sensible y de gran capacidad de respuesta, que funciona a temperatura ambiente con una desviación del sensor baja o mínima y sin necesidad de componentes adicionales27,28.

Fabricar los esquemas de transducción en el sustrato requiere un procedimiento complejo y, a menudo, está sujeto a los recursos disponibles. En el contexto de la actual situación de pandemia de COVID-19, la mayoría de las instalaciones de fabricación no son accesibles o están cerradas29. En este escenario, las técnicas de fabricación de sensores basadas en MEM30,31,32, la impresión por inyección de tinta33,34,35 y los métodos de impresión por contacto36,37,38 pueden ser costosas o inaccesibles. Sin embargo, se puede usar una técnica de ablación láser simple utilizando el cortador láser de escritorio \(\hbox {CO}_{\mathrm{2}}\) para fabricar los esquemas de transducción para realizar el sensor ambiental a través de la serigrafía de la tinta conductora en el interior las huellas ablacionadas.

Una metodología sistemática seguida siguiendo los pasos resaltados en la Fig. 2 dio como resultado la fabricación de características micropatronadas ablacionadas con láser que tienen una resolución de ancho promedio de alrededor de 290 \(\upmu\)m. La Tabla 1 muestra la variación en los datos experimentales de las características estampadas.

Pasos para la fabricación de sensores micropatrones con ablación láser.

El microcanal está formado por el proceso de ablación láser debido a la absorción de energía inducida por el rayo láser. Cuando el rayo láser interactúa con la pieza de trabajo, produce una ablación en la superficie superior de la pieza de trabajo. La tasa de ablación depende de la potencia, la velocidad del láser, la longitud de onda de la radiación y las propiedades físicas y ópticas del material. La resolución del microcanal se puede optimizar seleccionando cuidadosamente los parámetros mencionados anteriormente. Sin embargo, hemos utilizado los parámetros del proceso de ablación predeterminados para facilitar el micropatrón y la simplicidad de fabricación del micropatrón, que se puede utilizar para detectar la humedad. En nuestros experimentos, utilizamos el 100 % de la potencia del láser y el 100 % de la velocidad para grabar con láser una lámina de polimetilmetacrilato de 3 mm de espesor. La Figura 3 muestra que para las regiones curvas se degradó la resolución del microcanal estampado. El motivo de la degradación de la resolución se debe a la velocidad más lenta del láser en comparación con la característica recta. La etapa X-Y del cabezal de escaneo láser utiliza interpolaciones y compensaciones sucesivas en línea recta para interpolar el siguiente punto láser para una geometría curva en la pieza de trabajo. Debido a esta interpolación de puntos para una región curva, la velocidad es lenta y se extirpa más área debido a la exposición prolongada al láser en una posición particular. Las imágenes ópticas de las características curvas y rectas que muestran las diferencias en los anchos de línea se muestran en la Fig. 3.

Imágenes ópticas de características de transducción ablacionadas con láser. (a) Perfil recto, (b) separación entre electrodos de perfil recto, (c) perfil curvo y (d) separación entre electrodos de perfil curvo.

Las operaciones que se realizaron para reducir el tamaño de las partículas suspendidas y aumentar los sitios de activación se pueden ver en las imágenes de microscopía electrónica de barrido en la Fig. 4. La imagen en la Fig. 4b muestra la distribución general de la celulosa después de la molienda en húmedo, centrifugación y ultrasonidos.

Imágenes SEM de la capa de detección decorada con celulosa. (a) Celulosa decorada antes de la ultrasonicación. (b) Celulosa decorada después de la ultrasonicación.

La capa de detección se basa en tinta biodegradable, que se compone principalmente de celulosa, polietilendioxitiofeno: poliestireno sulfonato (PEDOT:PSS)39,40 y nanopartículas de plata recubiertas de polivinilpirrolidona (PVP)41,42. Las nanopartículas de plata (SNP) son conocidas por sus propiedades antimicrobianas, ya que en las aplicaciones médicas, los catéteres de plata y los catéteres recubiertos de plata se utilizan para la inyección lenta de solventes al tiempo que brindan propiedades antisépticas. Además, como las nanopartículas están recubiertas de PVP, hay menos posibilidades de toxicidad y posibilidad de oxidación43,44,45. Por otro lado, la celulosa es un buen aislante natural comúnmente utilizado como material dieléctrico. Se ha incorporado en muchas aplicaciones como sustrato para aplicaciones conductoras y no conductoras46,47.

Las propiedades de detección dependen del cambio en las propiedades eléctricas de la capa de detección, que forma una región de detección uniforme sobre los electrodos de transducción. Una vez que la capa de detección se expone a la humedad, la estructura porosa de la capa SNP recubierta con PEDOT:PSS y PVP decorada con celulosa cambia su capacitancia durante los ciclos de adsorción y desorción. Luego se registra el cambio en la capacitancia para varios niveles de humedad. Todos los sensores se probaron con un nivel de humedad relativa inicial del 50 %, ya que era la condición ambiental predominante para realizar las mediciones de humedad. Las mediciones se tomaron con la ayuda del medidor LCR de precisión GW INSTEK LCR-6000 mediante el barrido de las frecuencias seleccionables entre 100 Hz y 2 kHz como se tabula en la Tabla 2. La formulación de la capa de detección con la adición de SNP recubiertos con PVP ha proporcionado estabilidad estérica . La estabilidad estérica es evidente en la imagen SEM ya que las fibras de celulosa están bien distribuidas por la región. No solo las lecturas son estables, sino que también la fluctuación del valor de capacitancia de los sensores preparados permanece dentro de la desviación estándar de 0,52 pF. En nuestros experimentos, cuando solo la mezcla conductora de PEDOT:PSS y celulosa se revistió por rotación en los electrodos de transducción, la lectura capacitiva de los sensores fabricados no fue estable debido a la capa altamente conductora recubierta de PEDOT:PSS. El procedimiento de mezcla y la adición de SNP recubierto con PVP no solo redujeron la conductividad de la capa de detección, sino que también proporcionaron propiedades antiaglomeración a la tinta preparada para la detección. Notamos que, en promedio, para todas las geometrías de transducción, la fluctuación en la capacitancia fue abrupta sin la inclusión del estabilizador estérico SNP recubierto con PVP.

Los resultados de la respuesta de humedad con las geometrías de transducción se destacan en la Fig. 5. La respuesta más alta se registró con una configuración de electrodo de meandro con una sensibilidad de 2,37 pF/% HR, mientras que la respuesta más baja fue de la configuración en espiral de los archienemigos de 0,13 pF/% RH. A un nivel de humedad relativa superior al 80%, hubo un fuerte aumento en la respuesta capacitiva para la configuración de electrodos de meandro en comparación con la otra configuración geométrica. El patrón serpentino, interdigital y personalizado no solo ha mostrado una buena sensibilidad, sino también un aumento gradual en la respuesta capacitiva con respecto a la humedad relativa. Por lo tanto, estas configuraciones pueden seleccionarse para rangos prácticos de respuesta a la humedad. La razón de la variación en la respuesta de transducción se debe a la diferencia en la densidad de los electrodos de detección y los puntos de inflexión en las geometrías. Estos cambios dan como resultado la diferencia de campo eléctrico generado por las respectivas geometrías, exhibiendo así cambios en la capacitancia de cada geometría.

Respuesta de humedad de sensores estampados para (a) espiral Archemedies, (b) meandro, (c) serpentina, (d) interdigital, (e) espiral rectangular y (f) diseño personalizado.

La sensibilidad del sensor se define como la relación entre la diferencia de la capacitancia a un nivel de humedad relativa específico designado por \(\hbox {C}_{\mathrm{RH}}\) y la capacitancia base (\(\hbox {C }_{\mathrm{RHo}}\)) del sensor dividido por la capacitancia base del sensor. La ecuación 1 denota matemáticamente la sensibilidad del sensor.

La Tabla 3 muestra las sensibilidades de los diferentes esquemas de transducción. Es evidente a partir de los valores de sensibilidad que el gradiente de detección depende en gran medida de la geometría de transducción. Para ciertas aplicaciones de detección, una misma capa de detección puede ofrecer un mejor resultado con una geometría específica.

La Tabla 4 y la Fig. 7 muestran los ciclos de respuesta y recuperación de todos los sensores patrón. Para cada ciclo se calculan el tiempo de respuesta y el tiempo de recuperación del sensor. El tiempo de respuesta está resaltado en verde y el tiempo de recuperación está en rojo. Excepto la geometría del meandro, todos los demás sensores fabricados tienen un tiempo de respuesta de menos de 1 s, lo que ilustra una aplicación de detección de humedad rápida. Sin embargo, los tiempos de recuperación generales estuvieron por debajo de los 6 segundos para todas las geometrías. Una inspección más detallada de las sensibilidades del contenedor de todos los electrodos de transducción, como se muestra en la Fig. 6, indica que la geometría del electrodo de transducción de meandro tiene una sensibilidad excepcionalmente alta en el contenedor de humedad de 90 a 100 % en comparación con los otros electrodos de transducción. Debido a este efecto, la sensibilidad general de la geometría del meandro es mayor en comparación con otras geometrías. Teniendo en cuenta este factor y el aumento gradual de la respuesta de transducción de las geometrías interdigitales, serpentinas, rectangulares y personalizadas, es evidente que son muy adecuadas para la detección de humedad en nuestro caso.

Sensibilidades de bin de los seis electrodos de transducción.

Ciclo de respuesta y recuperación de sensores estampados para (a) meandro, (b) espiral de Arquímedes, (c) serpentina, (d) interdigital, (e) espiral rectangular y (f) diseño personalizado.

La Figura 8 proporciona el ciclo de adsorción y desorción de los sensores estampados. Encontramos que existe una histéresis entre el ciclo de adsorción y desorción de los electrodos estampados en toda la geometría. Sin embargo, para cierta geometría, la histéresis es pequeña en comparación con otras geometrías. El motivo de la histéresis se debe a dos factores. El primero se debe a la naturaleza porosa de las capas de celulosa en la capa de detección, que atrapa las moléculas de agua durante el ciclo de desorción. Es evidente que la respuesta capacitiva para la desorción es más que el ciclo de adsorción de representar las altas posibilidades de atrapar moléculas de agua.

La otra razón es la disminución gradual del nivel de humedad en el ciclo de desorción en comparación con el ciclo de adsorción, que tiene un cambio pronunciado en el nivel de humedad. Dado que la respuesta del sensor DHT22 tiene un aumento mayor debido al aumento repentino de la humedad en la cámara, por lo tanto, hay más histéresis en la etapa de respuesta del sensor en comparación con la etapa de recuperación, donde la histéresis es baja ya que la cámara la humedad durante esta etapa tiene un ritmo más lento. Se anticipa que una cámara de medición precisa puede reducir la histéresis entre la etapa de respuesta y recuperación de los sensores serigrafiados. Se puede notar que en la mayoría de los casos la humedad inicial de la cámara fue un poco más alta al final de la lectura y la respuesta serigrafiada también fue un poco más alta al final, lo que indica que existe una alta correlación de detección de humedad de los sensores. incluso con la ligera desviación de los niveles de humedad.

Ciclo de adsorción y desorción de sensores estampados para (a) meandro, (b) espiral de Arquímedes, (c) serpentina, (d) interdigital, (e) espiral rectangular y (f) diseño personalizado.

En la discusión anterior, se presentaron los resultados de la sensibilidad, histéresis, respuesta y recuperación de varios esquemas de transducción para la detección de humedad. Es pertinente señalar aquí que la sensibilidad del electrodo de meandro fue mayor entre todos los sensores fabricados, sin embargo, el ciclo de respuesta y recuperación fue el más bajo entre todas las geometrías. Además, hubo un aumento apreciable en el valor de la capacitancia por encima del 80% de humedad relativa, lo que indica una relación altamente no lineal entre la humedad y la respuesta capacitiva respectiva. En este sentido, la configuración de electrodos más prometedora parece ser la serpentina y el patrón personalizado, ya que estas fueron las únicas geometrías que proporcionaron buenas sensibilidades y menos no linealidad entre toda la geometría fabricada.

El trazado láser es un método para inducir una alta potencia láser para producir características o cortes en la superficie del sustrato. En un taller mecánico, la máquina láser se utiliza para cortar varios materiales de diferentes espesores para realizar cortes y grabados en 2D. El objetivo principal es transformar el diseño digital para que siga una trayectoria láser, que se puede utilizar con fines de corte o grabado. La profundidad del corte depende de los ajustes de potencia del láser, la velocidad del láser y si el tamaño del punto del láser se enfoca en el sustrato. Por otro lado, el ancho del corte depende de la lente de enfoque, la velocidad del punto láser, la potencia del láser y la distancia del láser con el objeto. Si el láser se ajusta para enfocarse correctamente en el sustrato, entonces la calidad del corte láser es precisa y está ligeramente por encima del tamaño del punto enfocado del láser. La potencia del láser se convierte en energía térmica cuando se enfoca en el sustrato y elimina el material por ablación local o quema el material para inducir las impresiones digitales en el sustrato. En el proceso de corte por láser, el ancho de corte a menudo se denomina ancho de corte del proceso de corte por láser. Para aprovechar los beneficios del proceso mencionado anteriormente, seguimos un sencillo proceso de grabado del patrón diseñado en las láminas de Poli (metacrilato de metilo) (PMMA) de 3 mm de espesor. El proceso de impresión involucra los diseños asistidos por computadora (CAD) de la geometría del electrodo y su transformación digital a través de \(\hbox {CO}_{\mathrm{2}}\) haz de corte láser en las láminas de PMMA. La figura 9 destaca el proceso general de fabricación.

Proceso de fabricación de electrodos de transducción y geometrías de transducción.

La ablación con láser se realizó considerando la temperatura de transición vítrea del sustrato de polímero, la velocidad del láser, la potencia del láser y la altura z del rayo láser sin la optimización del ancho de corte. Esta técnica proporciona una producción rápida de un esquema de transducción geométrica personalizado en el sustrato. Debido a la naturaleza del proceso, no requiere un proceso especial de microfabricación y se puede realizar en un entorno de taller para producir los electrodos de transducción. Además, a medida que el polímero se vuelve flexible cerca de su temperatura de transición vítrea, existe la posibilidad de adherir el sustrato a superficies curvas. Además, los diseños geométricos se pueden exportar fácilmente a la cortadora láser, donde el láser se puede encender y apagar instantáneamente y las funciones de grabado/corte se pueden configurar para varias capas. Sin embargo, la limitación de la técnica anterior es la resolución del rayo láser y la precisión de las etapas del cortador láser del rayo \(\hbox {CO}_{\mathrm{2}}\). En nuestros experimentos, usamos seis características geométricas diferentes, todas con un espacio entre líneas de 400 \(\upmu\)m desde el centro del dedo. Una vez que se grabaron las características geométricas en las láminas de PMMA, se cortaron los bordes de las láminas y una plantilla para serigrafía de tinta conductiva está lista para la siguiente etapa del proceso de recubrimiento de tinta conductiva. En nuestros experimentos utilizamos la tinta de serigrafía Novacentrix Metalon HPS-021LV (NOVACENTRIX, EE. UU.). HPS-021LV es una tinta en escamas de plata conductora de electricidad diseñada para producir trazas conductoras en sustratos como papel, PET, vidrio, poliimida y silicona. Las principales propiedades de la tinta HPS-021LV se enumeran en la Tabla 5.

Una vez que se revistió una gran cantidad de HPS-021LV sobre el sustrato de PMMA, la tinta se asienta dentro de las características geométricas grabadas. Posteriormente, estas características geométricas se sometieron a calentamiento en un horno convectivo para evaporar el solvente a 100 \(^{\circ }\)C, que está por debajo de la temperatura de transición vítrea de la lámina de PMMA de 105 \(^{\circ }\ )C. El curado térmico de la tinta se realizó durante 1 h cada uno para todas las características geométricas. Después del proceso de curado, la lámina se enfrió a temperatura ambiente y el exceso de tinta se eliminó trazando uniformemente la superficie de las láminas de PMMA utilizando un cuchillo de trazado. Como las características grabadas estaban por debajo del nivel de las láminas de PMMA, por lo tanto, después del proceso de trazado, solo quedó la tinta necesaria para formar el electrodo de transducción, lo que dio como resultado los esquemas de detección funcionales. Después del proceso de trazado, se comprobó la conductividad de las pistas mediante la medición de continuidad con un multímetro. Dado que, para cada tipo de diseño geométrico, las longitudes de las pistas eran diferentes de la plataforma de conexión, la conductividad de las pistas variaba para cada característica geométrica.

El proceso de preparación de la tinta implica la síntesis de partículas ultrafinas a partir de un precursor amorfo. Para ello, se ha ideado una metodología integral. La metodología involucra los siguientes pasos como se muestra en la Fig. 10.

El proceso comienza con la molienda en húmedo de 1 g de Celulosa Sigmacell (Código de Producto: S3504) de Tipo 20 con un diámetro promedio de 20 \(\upmu\)m con 5 ml de agua desionizada. El proceso húmedo mejora el tamaño total de las partículas al reducir los grumos y las aglomeraciones que se producen durante el almacenamiento de la celulosa. Las fuerzas de cizallamiento reducen el tamaño de las partículas, aumentando así las partículas por unidad de peso. La reducción de partículas aumenta los sitios de activación. Durante el proceso de molienda de 2 h se siente la reducción en el tamaño de las partículas en el mortero con una disminución en la fricción de la molienda. La molienda en húmedo se ayudó añadiendo gradualmente agua para mantener la cantidad de disolvente durante el proceso.

Proceso de preparación de la tinta.

Posteriormente, la mezcla se transfirió al vaso de precipitados y se pesó para registrar la concentración de disolvente en la mezcla. Una vez tomada la medida del peso, se agregaron 50 ml de agua desionizada para facilitar el proceso de agitación a través de un agitador magnético. La agitación magnética de la mezcla proporcionó una homogeneización uniforme de las partículas sólidas amorfas en el disolvente. Mejorando así la uniformidad de las partículas suspendidas en la solución. Después del proceso de agitación, la mezcla se calentó a 100 \(^{\circ }\)C para alcanzar la cantidad de disolvente de 5 ml después del proceso de evaporación. 1 ml de poli(3,4-etilendioxitiofeno)–poli(estirenosulfonato) de alta conductividad (PEDOT:PSS) comprado a Sigma Aldrich (Código de producto: 900181) con una concentración de 0,5–1 % en peso de PEDOT:PSS en agua junto con Se añadió 0,1 ml de nanopartícula de plata recubierta de polivinilpirrolidona (PVP) de concentración 5 mg/ml en agua (AgNP recubierta con PVP) adquirida de NanoComposix para ajustar la conductividad y proporcionar la estabilidad estérica de la mezcla evitando así la aglomeración de las partículas suspendidas. A continuación, la mezcla se sonicó con sonda dos veces durante un intervalo de 5 min cada una para obtener la mezcla homogeneizada de polímero conductor decorado con celulosa. Después de la sonicación, el líquido se sometió a centrifugación a 800 rpm durante 30 min para eliminar las partículas más pesadas de la mezcla mediante la eliminación del sobrenadante de la solución. El proceso mencionado proporcionó una concentración uniforme de partículas de celulosa en comparación con el proceso de filtración. En el proceso de filtración solo se eliminan del líquido las partículas por encima de cierto tamaño. La forma de las partículas sigue siendo la misma, mientras que el método mencionado anteriormente da forma a las partículas en escamas o nanovarillas. Esta función bidimensional responde mejor cuando se utiliza para aplicaciones de detección de gases48. Una vez que se preparó la mezcla, la solución se vertió sobre el electrodo de transducción y cada placa acrílica de transducción se revistió por rotación a 1000 rpm durante 120 s para cada tipo de geometría de transducción.

Los electrodos de transducción se utilizan comúnmente en aplicaciones de detección. Los electrodos brindan la capacidad de medir diferentes tipos de gases, como el óxido nitroso, el amoníaco gaseoso, la humedad y muchos más49. Para probar el rendimiento de varios patrones de electrodos, elegimos trabajar con la cantidad física medida con mayor frecuencia, es decir, la humedad. Esto nos proporcionó una base para evaluar los parámetros de rendimiento de varios patrones de electrodos, construidos con instalaciones internas. Dado que el nivel de humedad en un entorno interior es bastante bajo y estable, llevamos a cabo los experimentos en un entorno donde se podía controlar la humedad para monitorear el comportamiento de los electrodos. Por lo tanto, se construyó un ambiente en un contenedor de plástico que estaba conectado a un humidificador externo donde se variaba y monitoreaba continuamente el nivel de humedad. El diseño básico de la configuración experimental se muestra en la Fig. 11.

Disposición del montaje experimental.

El contenedor se construyó de tal manera que los sensores DHT22 y diferentes patrones de electrodos pudieran colocarse en su interior. Para lograr la homogeneidad de la humedad en el interior del contenedor, se colocaron dos placas acrílicas en forma horizontal dentro del contenedor con orificios hechos con un cortador láser. Los orificios de 5 mm de diámetro se distribuyeron uniformemente en ambas placas con una separación de 15 mm entre ellos y un desplazamiento de 7 mm en los orificios entre la placa superior e inferior. La placa inferior ayudó a dispersar la humedad de manera uniforme, mientras que la placa superior ayudó a liberar el exceso de humedad fuera de la cámara. Se colocaron cuatro sensores de humedad DHT22 en los cuatro lados del recipiente de manera que los sensores y los sensores de electrodo se colocaron verticalmente alrededor de las paredes internas del recipiente ubicado entre las placas superior e inferior. Esto nos permitió probar simultáneamente el rendimiento de todos los diferentes patrones de sensores de electrodos de transducción con diferentes niveles de humedad. Las dos placas con orificios encajan dentro del recipiente con un orificio mucho más grande cortado en el centro del recipiente para un tubo de plástico que desciende hasta el humidificador.

La humedad se puede generar fácilmente usando un aparato llamado humidificador, que es económico y brinda al usuario la capacidad de controlar la humedad. El humidificador utilizado en el experimento es un generador de vapor frío ultrasónico libre de gotas y tiene un tanque de agua de 1,5 l (humidificador Kogan Mini 1,5 L). El humidificador se colocó en el fondo del recipiente con un agujero circular recortado en el fondo para un ajuste apretado de un tubo de 30 mm de ancho que se conectaba a la salida del humidificador. Se construyó una estructura de soporte para colocar el contenedor encima del humidificador. El humidificador exuda niebla desde la parte superior hacia la parte inferior del recipiente a través de una tubería. Cada patrón de transducción tiene dos almohadillas cuadradas llenas de tinta plateada que se extienden hasta los electrodos de detección. Con la ayuda de cinta adhesiva de cobre, se fijaron pequeñas piezas a las dos almohadillas, de modo que los cables delgados de múltiples hilos pudieran soldarse a la cinta para conectividad. Tan pronto como el humidificador comienza a introducir humedad en el contenedor, los sensores DHT22 comienzan a leer los niveles de humedad y, simultáneamente, los electrodos de transducción comienzan a detectar los niveles de humedad. Los niveles de humedad de los sensores DHT22 se leyeron con Arduino Nano, que se mantuvo separado de las lecturas capacitivas tomadas con la placa Nucleo-F446RE. Los componentes de la configuración experimental están etiquetados en la Fig. 11.

La vista superior de la configuración experimental indica la posición de los electrodos de transducción de seis patrones diferentes (meandro, interdigital, serpentina, espiral circular, espiral rectangular y un diseño personalizado) y cuatro sensores de humedad DHT22, todos montados en las paredes internas del contenedor.

En este trabajo, presentamos una comparación entre seis diseños de electrodos diferentes fabricados mediante un proceso de ablación láser. Se ha observado que dependiendo de la aplicación específica y sus requisitos, se puede determinar un esquema de transducción apropiado para sensores de humedad ambiental. Para aplicaciones de detección de áreas grandes, los diseños presentados son escalables y adecuados para aplicaciones de detección. El patrón triangular personalizado presentado en este trabajo puede ser un esquema prometedor cuando la escalabilidad para áreas grandes no es un problema. Los sensores fabricados se probaron a varios niveles de humedad relativa que lograron una buena respuesta de detección con sensibilidades que oscilan entre 0,13 y 2,37 pF/%HR en general para varios esquemas de transducción. El esquema de transducción geométrica de meandro informó la sensibilidad más alta entre los sensores fabricados; sin embargo, hubo algunos inconvenientes para esta geometría, como una respuesta más baja y un tiempo de recuperación junto con la no linealidad asociada de la respuesta capacitiva con respecto a la humedad. El trabajo que se presenta aquí proporciona un enfoque sencillo, una capa de detección biocompatible y un compendio de procesos para fabricar sensores en un pequeño laboratorio de bajo costo, lo que puede ser una gran ventaja durante la actual pandemia de COVID-19. Además, los resultados obtenidos del esquema de fabricación presentado pueden extenderse a una geometría de electrodo de patrón de alta resolución con una capa de detección adecuada.

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Este trabajo fue apoyado por el Fondo de Investigación de la Universidad de Massey (MURF 2019 Grant No. RM21558).

Departamento de Ingeniería Mecánica y Eléctrica, SF&AT, Universidad de Massey, Auckland, 0632, Nueva Zelanda

Muhammad Asif Ali Rehmani, Kartikay Lal, Ayesha Shawkat y Khalid Mahmood Arif

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MAAR, KL, AS y KMA diseñaron la investigación; MAAR y KL realizaron los experimentos y analizaron los datos; KMA obtuvo fondos, proporcionó recursos y supervisó la investigación; MAAR, AS y KL escribieron el primer borrador. Todos los autores leyeron el manuscrito y contribuyeron a su forma final.

Correspondencia a Khalid Mahmood Arif.

Los autores declaran no tener conflictos de intereses.

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Reimpresiones y permisos

Rehmani, MAA, Lal, K., Shaukat, A. et al. Electrodos de transducción serigrafiados con micropatrones asistidos por ablación láser para aplicaciones de detección. Informe científico 12, 6928 (2022). https://doi.org/10.1038/s41598-022-10878-6

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Recibido: 21 noviembre 2021

Aceptado: 14 abril 2022

Publicado: 28 abril 2022

DOI: https://doi.org/10.1038/s41598-022-10878-6

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